氨(以N计)-纳氏试剂分光光度法

最低检测质量浓度

本方法最低检测质量为1.0μg氨(以N计),若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.02 mg/L。

水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀,可加入酒石酸钾钠掩蔽。水样中余氯与氨结合成氯胺,可用硫代硫酸钠脱氯。水中悬浮物可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。水中带有颜色的物质,亦能发生干扰。遇此情况,可用蒸馏法除去。

原理

水中氨与纳氏试剂(K₂Hgl₄)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH₂Hg₂OI),其色度与氨含量成正比。

试剂（警示:碘化汞剧毒!）

本方法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

硫代硫酸钠溶液(3.5g/L):称取0.35g五水合硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)溶于纯水中,并稀释至100mL。此溶液0.4mL能除去200mL水样中含1mg/L的余氯。使用时可按水样中余氯的质量浓度计算加入量。

四硼酸钠溶液(9.5g/L):称取9.5g十水合四硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)用纯水溶解,并稀释为1 000mL。

氢氧化钠溶液(4g/L)。

硼酸盐缓冲溶液:量取88mL氢氧化钠溶液(4g/L),用四硼酸钠溶液(9.5g/L)稀释为1 000mL。

硼酸溶液(20g/L)。

硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O),溶于少量纯水中,并稀释至100mL。

氢氧化钠溶液(240g/L)。

酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g四水合酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O),溶于100ml.纯水中,加热煮沸至不含氨为止,冷却后再用纯水补充至100 mL。

氢氧化钠溶液(320g/L)。

纳氏试剂:称取100g碘化汞(HgI₂)及70g碘化钾(KI),溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倾入已冷却的500mL氢氧化钠溶液(320g/L)中,并不停搅拌,然后再以纯水稀释至1000mL。储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光保存。

注:纳氏试剂同奈斯勒试剂。配制试剂时注意勿使碘化钾过剩。过量的碘离子将影响有色络合物的生成,使结果偏低。储存已久的纳氏试剂,使用前先用已知量的氨(以N计)标准溶液显色,并核对吸光度;加入试剂后2h内不出现浑浊,否则重新配制。

氨(以N计)标准储备溶液[ρ(NH₃-N)=1.00 mg/mL]:将氯化铵(NH₄Cl)置于烘箱内,在105 ℃烘烤1h,冷却后称取3.8190g,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL,或使用有证标准物质溶液。

氨(以N计)标准使用溶液[ρ(NH₃-N)=10,00μg/mL]:吸取10.00mL氨(以N计)标准储备溶液,用纯水定容到1000mL,现用现配。

仪器设备

分光光度计(V-1300PC)

全玻璃蒸馏器:500mL。

具塞比色管:50mL。

水样的保存

水样中氨不稳定,采样时每升水样加0.8mL硫酸(ρ₂₀=1.84 mg/L),0 ℃~4℃冷藏保存,尽快分析。

水样的预处理

无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

蒸馏:取200mL纯水于全玻璃蒸馏器中,加入5mL硼酸盐缓冲溶液及数粒玻璃珠,加热蒸馏,直至馏出液用纳氏试剂检不出氨为止。稍冷后倾出并弃去蒸馏瓶中残液,量取200mL水样(或取适量,加纯水稀释至200mL)于蒸馏瓶中,根据水中余氯含量,计算并加入适量硫代硫酸钠溶液(3.5g/L)脱氯。用氢氧化钠溶液(4g/L)调节水样至呈中性。

实验步骤

加入5mL硼酸盐缓冲溶液,加热蒸馏。用200mL容量瓶为接收瓶,内装20mL硼酸溶液(20g/L)作为吸收液。蒸馏器的冷凝管末端要插入吸收液中。待蒸出150mL左右,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏以清洗冷凝管。最后用纯水稀释至刻度,摇匀,供比色用。

混凝沉淀:取200mL水样,加入2mL硫酸锌溶液(100g/L),混匀。加入0.8mL~1mL氢氧化钠溶液(240g/L),使pH值为10.5,静置数分钟,倾出上清液供比色用。经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样,静置后一般均能澄清,必要时可离心。如必需过滤时,应注意滤纸中的铵盐对水样的污染,预先将滤纸用无氨纯水反复淋洗,至用纳氏试剂检查不出氨后再使用。

取50.0mL澄清水样或经预处理的水样[如氨(以N计)含量大于0.1mg,则取适量水样加纯

水至50mL]于50mL比色管中。

另取50mL比色管8支,分别加入氨(以N计)标准使用溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL及1.20mL,对高质量浓度氨(以N计)的标准系列,则分别加入氨(以N计)标准使用溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL及10.00mL,用纯水稀释至50mL。

向水样及标准溶液管内分别加入1mL酒石酸钾钠溶液(240g/L)(经蒸馏预处理过的水样,水样及标准管中均不加此试剂),混匀,加1.0mL纳氏试剂混匀后放置10min,于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度;如氨(以N计)含量低于30μg,改用3cm比色皿,低于10μg可用目视比色。注:经蒸馏处理的水样,只向各标准管中各加5mL硼酸溶液(20g/L),然后向水样及标准管各加2mL纳氏试剂。

绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中氨(以N计)含量,或目视比色记录水样中相当于氨(以N计)标准的质量。

试验数据处理

按式计算水样中氨(以N计)的质量浓度:

ρ(NH₃-N)=mV

ρ(NH₃-N)-水样中氨(以N计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

m--从标准曲线上查得的样品管中氨(以N计)的质量,单位为微克(μg);

V--水样体积,单位为毫升(mL)。

仪器参数

V-1300PC可见分光光度计

仪器特点

*采用单片微机控制，128*64位液晶显示

*宽大的液晶显示器可显示多组数据

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*配USB接口

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*波长范围： 320～1100nm

*光谱带宽： 4nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)

*稳定性： 0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围： -0.3～3A

*显示方式： 128*64液晶

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源： AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率： 120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重： 11Kg

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8868体育官网主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP 电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时8868体育官网利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。8868体育官网的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，8868体育官网与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，8868体育官网仪器国内设有 12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，8868体育官网也与 20 多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）