地表水中钙镁的应用方案

原理

将试样吸入空气-乙炔火焰中，使钙、镁原子化，并选用422.7 nm 共振线的吸收定量钙，用285.2 nm 共振线的吸收定量镁。

材料与仪器

8868体育官网AA-1800C原子吸收分光光度计 钙、镁空心阴极灯

氧化镧或氧化锶 碳酸钙 氧化镁

试剂

 1. 浓硝酸

 2. 高氯酸

 3.（1+1）硝酸溶液

 4. 镧溶液（0.1 g/mL）：称取氧化镧(La₂O₃)23.5g，用少量硝酸溶液(试剂3)溶解，蒸至近干，加10 mL 硝酸溶液(试剂3)及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200 mL。

 5. 钙标准贮备液（1 000 mg/L）：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g 于100 mL 烧杯中，加入20 mL 水，小心滴加硝酸溶液(试剂3)至溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000 mL。

 6. 镁标准贮备液（100 mg/L）：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，G.R)0.3658 g 于100 mL 烧杯中，加20 mL 水，滴加硝酸溶液(试剂3)至完全溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(试剂3)，加热煮沸，冷却后用水定容至1000 mL。

实验步骤

 1.试样的制备

 （1）分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙、悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45 μm 有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1～2。

 （2）分析钙、镁总量时，采集后立即加硝酸(试剂1)酸化至pH 为1～2。如果样品需要消解，则校准溶液，空白溶液也要消解。

 （3）消解：取100 mL 待处理佯品，置于200 mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸(试剂1)，在电热板上加热消解，蒸至10 mL 左右，加入5 mL 硝酸(试剂1)和2 mL 高氯酸(试剂2)，继续消解。蒸至1 mL 左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，滤入50 mL 容量瓶中，用水稀释至标线(注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行)。

2. 钙、镁混合标准溶液（钙50 mg/L、镁5.0 mg/L）：准确吸取钙标准贮备液(试剂5)和镁标准贮备液(试剂6)各5.0 mL 于100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(试剂3)用水稀释至标线。

3. 钙、镁标准系列的配制：准确吸取上述钙、镁混合标准溶液各0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀，即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、6.00 mg/L 的钙标准系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L 的镁标准系列溶液。至少配制5 个校准溶液(不包括零点)。

4. 测定试样溶液：准确吸取经预处理的试样1.00~10.00 mL（含钙不超过250 ug，镁不超过25 ug）于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(试剂1)和1 mL 镧溶液(试剂4)用水稀释至标线，摇匀。

5. 空白试验：在测定的同时进行空白试验。空白试验时用50 mL 水取代试样。所用试剂及其用量，与试料完全相同。

 6. 测定：将仪器火焰调至最佳状态，依次从稀至浓测定标准系列和试样的吸光度，在校准曲线上查出（或用回归方程计算）试样中的钙、镁浓度或直接从仪器上读取。

结果计算

X＝f c

式中：

X——钙或镁含量，以Ca 或Mg 计，mg/L；

f——试料定容体积与试样体积之比；

c——由校准曲线查得的钙、镁浓度，mg/L。

注意事项

1. 原子吸收法测定钙、镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制镁的原子化，产生干扰，可加入镧、锶或其他释放剂来消除干扰。

2. 火焰条件直接影响着测定的灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。

3.试样需检查是否有背景吸收，如有应予以校正。

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴极灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800C

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 : ≤0.15nm

波长重复性 : ±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

火焰系统

燃烧头 : 全钛燃烧头，50mm或100mm通用燃烧头

雾化室 : 高分子防爆防腐雾化室

雾化器 : 高效玻璃雾化器，也可定制

点火方式 : 微机控制，自动点火

气体控制 : 全自动气体控制系统

特征浓度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

检出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 气体泄漏报警、防回火自动保护、出现异常自动断电等多重保护措施

单火焰自动进样器（选配）

样品盘 : 40位样品杯，6位试剂杯

重复进样次数 : 高达99次

清洗容器容积: 500mL

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

关于我们

上海8868体育官网仪器公司简介

上海8868体育官网仪器有限公司(以下简称8868体育官网)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，8868体育官网的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使8868体育官网成为优质仪器资源的供应者。

      8868体育官网主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时8868体育官网利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

8868体育官网的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，8868体育官网与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，8868体育官网仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，8868体育官网也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（8868体育官网仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）