测定硬质合金化学分析方法钴、铁、锰和镍量的应用方案

（火焰原子吸收光谱法）

方法原理

试料用氢氟酸和硝酸溶解,以氯化铯为消电离剂,于原子吸收光谱仪上测定各元素量。

仪器及试剂

8868体育官网AA-1800DL原子吸收光谱仪;附钻、铁﹑锰和镍单元素空心阴极灯

聚四氟乙烯烧杯:100 mL。聚丙烯容量瓶:100 mL。

氢氟酸(p1.12 g/mL)。

硝酸(p1.42 g/mL)。

氯化铯溶液(10 g/L)

氟化铵溶液(100 g/L)

硝酸溶液(1＋1)。

钴标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg 钻。（市售有证书标液也可）

钴标准溶液:移取10.00 mL钴标准贮存溶液于100 mL.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 ug钴。

铁标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg铁。（市售有证书标液也可）

铁标准溶液:移取10.00 mI铁标准贮存溶液于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。

此溶液1 mL含100 ug铁。

锰标准贮存溶液:此溶液1 mL含1 mg锰。（市售有证书标液也可）

锰标准溶液:移取.10.00 mL锰标准贮存洛液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 ug锰。

镍标准贮存溶液:此溶液1 mL 含 1 mg 镍。（市售有证书标液也可）

镍标准溶液:移取10.00 mL镍标准贮存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100ug 镍。

基体:与试样组成相似,且不含被测元素或含量极微。

分析步骤

称取试样,精确至0.000 1 g.

钴、铁、锰、镍的质量分数为 0.01~0.1% 时，试料质量/g 取1g

测定次数

独立地进行3次测定,测定值间极差应在允许差之内,取其平均值。

空白试验

随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体。

电热板消解

将试料置入100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水，5 mL氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至试料完全溶解,冷却。

加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。

使用一氧化二氮或乙炔火焰,于原子吸收光谱仪上，钴在240.7 nm,铁在248.3 nm,锰在279.8 nm和镍在232.0 nmi波长处,与标准系列溶液同时,以水调零,测量试液的吸光度。从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。

工作曲线的绘制

称取6份与试料等量的基体置于一组100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加人10 mL水,5 mL 氢氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,盖好烧杯,缓慢加热至基体完全溶解,冷却。根据钻的质量分数,按表移取钴标准溶液,加入10 mL氯化铯溶液,10 mL氟化铵溶液,将溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长240.7 nm处,以水调零,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度,以钴的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制钴的工作曲线。

在选定的仪器工作条件下,按上述步骤分别绘制铁﹑锰和镍的工作曲线。

分析结果的计算

按下式分别计算钴、铁、锰、镍的质量分数(%):

式中:

X一-被测元素钴.铁.锰、镍;

ρ—自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

V---试液体积,单位为毫升(mL);

m—试料质量,单位为克(g)。

仪器参数

AA-1800DL原子吸收光谱仪

产品介绍

AA-1800DL型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800DL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800DL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

性能特点

全反射消色差光学系统。

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。

八灯灯座

一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。

全自动化

除主机电源开关外，仪器全部功能通过计算机监测与控制。

背景校正系统

具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。

自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件

人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。

火焰系统

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

高精度防堵塞雾化器

专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。

质量流量控制器实现乙炔流量控制。

质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。

更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠

乙炔泄露监测；

乙炔压力监视；

空气压力监视；

燃烧头状态监视；

火焰状态监视；

水封状态监视

技术指标

波长范围：185nm～900nm

单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）

光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换

光栅闪耀波长：230nm

光栅刻线：1800线/mm

波长准确度：±0.15nm

波长重复性：< 0.10nm

分辨率：优于0.3nm

特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

检出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

静态基线稳定性：0.002 Abs(static);

动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘灯背景校正能力：60倍以上

数据处理

测量方式 : 火焰法、氢化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

浓度计算方式 : 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法   

重复测量次数 : 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差   

结果打印 : 参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档

关于我们

上海8868体育官网仪器公司简介

上海8868体育官网仪器有限公司(以下简称8868体育官网)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，8868体育官网的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使8868体育官网成为优质仪器资源的供应者。

      8868体育官网主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时8868体育官网利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

8868体育官网的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，8868体育官网与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，8868体育官网仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，8868体育官网也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

（8868体育官网仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）