药材及药品检测的仪器应用方案
药材及药品检测的仪器应用方案
引言金属元素与人体健康的关系是非常密切的。它们由各种途径进入人体后，微量元素受到体内平衡机制的调节和控制，以维持在适当足量浓度范围水平上，并充分发挥有益作用。但当过量积聚于人体时，超越了机体的平衡机制，就会起有害作用或致人死亡。缺乏时，也会使人体健康失常(患病或导致生长缓慢)例如:Zn是人体必需的微量元素之一，己发现含锌的酶有20余种。缺锌会引起多方面的机能障碍，如人体发育迟缓，对味的敏感减退，厌食，异嗜癖;另外还能引起慢性腹泄，皮肤、口腔溃疡，容易感冒等。Cr是人体必需的微量营养元素，铬缺乏会引起胰岛素的效力降低。Pb、Cd是对人体有毒、有害的元素。
Pb干扰智力发育，导致大脑结构及功能异常，降低激素分泌，有损于人体免疫能力。在Pb、Cd过剩区，对人、畜均有不同程度的毒害作用，如改饮用低铅水、低镉水、低砷水体等，地方病将严格得到控制。
关键词:砷;汞;铅;镉;铜，原子吸收，原子荧光，
药材检测重金属的必要性
国家药委对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。
关于重金属及有害元素限量标准
在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。”
2010版药典部分品种项下规定了重金属限度，如甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、冰片、山楂、阿胶，限度按照药典规定执行。
药材检测的案例分析
根据各种元素本身的性质及原子化的方法不同，分为火焰原子化和无焰原子化等。其中铅、镉、铜等应用最广的是石墨炉原子吸收法。汞、砷的含量测定常用原子荧光法。
检测步骤
药材采样
每种药材采集重量不少于0.5kg。共采集药材20个，采回的药材样品用自来水洗净泥土，再用去离子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。将烘干样用高速粉碎机进行粉碎，打成细粉,过40目筛装入密封塑料袋待测。
重金属元素前处理方法
不同的中药样品和检测的重金属元素的不同，其样品预处理主要有二种基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是湿法消化，如夏枯草、薯攒、杞菊地黄丸等。湿法消化避免重金属的挥发损失，甚至可以一次性消化多个样品而较多采用。也有用不同的消化方法对药材进行重金属含量测定比较，测定结果基本一致。
供试品溶液制备
铅、镉、铜、砷供试品溶液制备取丹参药材粉末样品0.2 g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5.0 ml,密封,置 MDS-8微波消解仪中，按照设定(85℃-5 min, 120℃ -5 min , 175 ℃- 15 min)程序消解完全,取出消解罐,冷至室温;开罐并置电子恒温加热板上125℃加热至红棕色挥尽并浓缩至1~2 ml,冷至室温;加少量超纯水洗涤多次,洗液转移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
汞供试品溶液制备取药材粉末0.2 g,精密称定,置消解罐内,加硝酸5 ml,置微波消解仪中,按85℃ -5 min, 120℃ -5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置电子恒温加热板110℃加热至红棕色气体挥尽并浓缩至1 ~2 ml,加少量超纯水,继续加热挥至无酸味。冷至室温，少量多次加10%盐酸溶液洗涤,洗液全部转移至25 ml量瓶中,用10%盐酸释至刻度,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器及试剂
AA-1800EL原子吸收光谱仪（石墨炉一体机）铅、镉、铜空心阴极灯
微波消解仪、电热板
铅标准溶液，1 000 mg/L( GSB国家有证物质)
镉标准溶液,1 000 mg/L( GSB国家有证物质)
铜标准溶液,1 000 mg/L( GSB国家有证物质)
汞标准溶液1 000 mg/L( GSB国家有证物质)
砷标准溶液,100 mg/L( GSB国家有证物质) ,
硝酸,盐酸﹑硼氢化钠、氢氧化钠、硝酸镁等均为优级纯。
原子吸收光谱法
1铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件=波长283.3nm，干燥温度100~120·c，持续20秒2灰化温度400~750℃，持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
2镉的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长228.8nm，干燥温度100~120·c，持续20秒;灰化温度300~500℃，持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。
3.铜的测定(火焰法)
测定条件检测波长为324.7nm，采用空气乙炔火焰，必要时进行背景校正。
标准储备溶液和标准曲线的制备
铅取浓度为1 000 mg/L的铅标准溶液，经逐级稀释后得浓度为50 ug/L的铅储备液,稀释为5、10、20、40 、50 ug/L浓度即得工作曲线溶液。
镉取浓度为1000 mg/L的镉标准溶液，经逐级稀释后得浓度为5 ug/L的镉储备液,稀释为0.5、1、2、3、4、5 ug/L浓度的工作曲线溶液。
铜取浓度为1000 mg/L的铜标准溶液，经逐级稀释后得浓度为200 ug/L的铜储备液,稀释为20、50、100、150、200 ug/L浓度的工作曲线溶液。
基体改进剂测定铅、镉、铜、都采用质量分数为0.5%硝酸镁溶液。
精密量取Pb、Cd、Cu 、标准溶液,按照分别配制各元素的标准系列浓度,Pb、Cd、Cu、进样体积为20ml, 。以进样浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线,根据线性计算结果。
该方法推荐8868体育官网AA-1800EL原子吸收光谱仪石墨炉一体机
产品介绍
AA-1800EL型原子吸收光谱仪是采用国际新的技术和国内高校的专家联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800EL型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。
AA-1800EL型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
性能特点
全反射消色差光学系统。
色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度、闪耀波长230nm光栅分光系统。
八灯灯座
一灯工作，最多可以七灯预热，节省了换灯和预热时间，使元素测量更加快捷方便。
全自动化
仪器采用全自动设计，除主机电源开关外，仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成。
背景校正系统
具备氘灯与自吸收两种背景校正模式，背景信号1A时，扣背景能力60倍以上。
自主知识产权，功能完善，性能强大的分析软件
人性化的操作界面，让您的操作易如反掌，可切换中英文Windows风格软件界面，全自动定性、定量分析，自动计算元素含量，自动生成测试报告。
火焰系统特点
高分子雾化室
高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；
钛燃烧器
钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；
高精度防堵塞雾化器。
专利型雾化器，雾化效率高，维护更换方便。
质量流量控制器实现乙炔流量控制。
质量流量控制器精确控制乙炔流量，精度达1ml/min，并对流量进行动态监测，使用方便，安全可靠。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
采用高灵敏度探测器，对乙炔泄露进行实时监测；
采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行实时监视；
采用高精度的压力传感器，对乙炔压力进行空气压力监视；
采用微动开关及防火插销，对燃烧头状态监视；
采用光敏二极管，对火焰状态实时监视；
石墨炉系统特点
一体化设计。
石墨炉电源、原子吸收主机位于一台仪器内，缩短了电缆长度，减少了石墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。
石墨炉控温精度高，升温速度快。
采用大功率变压器、微阻电缆线以及光控升温方式，并配合软件、硬件温度校正系统，高温段控温精度可达±1%。
更多的安全保护措施，使样品分析更加安全可靠。
石墨炉冷却水具有流量实时监视和保护；
通过压力传感器对载气压力监视
通过光敏二极管对石墨炉温度监视
自动载气流量控制。
石墨炉内气，外气全部由计算机根据软件升温流程自动控制。
150位转盘式石墨炉自动进样器。
极坐标转盘式石墨炉自动进样器，定位精度高，运行稳定可靠，使用维护方便。
技术指标
波长范围：185nm～900nm
单色器类型：切尔尼-特纳型（Czerny-Turner型）
光谱带宽：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七档自动切换
光栅闪耀波长：230nm
光栅刻线：1800线/mm
波长准确度：±0.15nm
波长重复性：< 0.10nm
分辨率：优于0.3nm
火焰系统
特征浓度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
检出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
静态基线稳定性：0.002 Abs(static);
动态基线稳定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘灯背景校正能力：60倍以上
石墨炉系统
石墨炉控温范围：室温--3000℃
石墨炉升温速率：3000℃/s
石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自动进样模式）
石墨炉测镉（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手动进样模式）
石墨炉测镉（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g
石墨炉测镉（Cd）检出限：≤ 0.4×10-12g
电源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）
数据处理
高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，火焰、石墨炉工作模式可自动切换，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；
石墨炉分析时，系统会给出全过程分析信息，包括测量值、温度、程序、时间等， 并保存积分时间内所有测量的信号曲线和温度曲线；测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；参数打印，数据结果打印，图形打印，可导出WORD、EXCEL文档.
原子荧光法
砷、汞的检测方法采用原子荧光法
参照 GB 5009.11 - 2014食品中总砷及无机砷的测定与GB 5009.17 - 2003食品中总汞及有机汞的测定，采用原子荧光进行测定,回收率结果能达到80%以上，采用2015年版《中国药典(四部)》铅、镉、砷、汞、铜测定法第一法原子吸收分光光度法测定,砷用氢化物法,汞用冷蒸汽吸收法,回收率不能达到满意结果,因此参照食品安全国家标准。原子荧光光谱法测定天麻中的砷、汞,线性好﹑检出限低﹑操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度、精密度和准确度好。
产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度，采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况，电路上增加分道信号控制模块，双道同时测定时，即使样品中测定的两元素浓度差异很大的情况下仍能保证无道间干扰。特别适用于样品量较大双道同时测定的检测部门，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
仪器特点
*双道两元素可同时测量,适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除硼氢化钾产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
产品特性
仪器功能
*单道、双道同时检测功能。
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*具有单点、两点标准曲线校正功能。
*具有双道独立曲线校正、双道独立稀释功能。
*自动稀释高浓度样品功能。
*具有连续流动进样及断续进样等全面的进样方式控制功能。
*具有实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*具有小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*具有可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。进样系统
采用具有发明专利技术的连续流动进样方式,双蠕动泵进样大大提高了测试效率，是传统进样方式工作效率的三倍。测试一个样品三次数据仅需30秒
技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速*排气系统:具有压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*双通道:双道两元素可同时测量
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级元素检测性能
*检出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L
Hg、Cd＜0.001μg/L
Ge＜0.05μg/L
Zn＜1.0μg/L
Au＜3.0μg/L
*精密度(RSD):≤0.7％.线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：
*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享
标准配置
*主机1台
*高强度空心阴极灯2只
*氢化物屏蔽式原子化器 1套
*集扩式气体传输室 1套
关于我们
上海8868体育官网仪器公司简介
上海8868体育官网仪器有限公司(以下简称8868体育官网)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，8868体育官网的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使8868体育官网成为优质仪器资源的供应者。
8868体育官网主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时8868体育官网利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
8868体育官网的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，8868体育官网与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，8868体育官网仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，8868体育官网也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。
（8868体育官网仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了CE认证、FCC认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等）
